1. 步骤
1.1 取乳化液500ml,破乳萃取油样。
1.2 在150 ml三角烧瓶中称2~3 g样品，精确到0.01g（注3）。
1.3 加25 ml二甲苯并搅拌直到样品完全溶解。
1.4 加50 ml异丙醇并搅拌直到样品完全均匀。
1.5 如有必要,利用加热促使样品溶解，要避免样品受到不利影响；在滴定前样品要冷到室温，假如冷却有物质分离，则必须选择更好的试验方法。
1.6 加5 ~ 10 滴指示剂。
1.7 立刻用0.1或0.5M氢氧化钾溶液滴定，应该和缓地摇匀溶液以避免CO2从空气中溶解到溶液中；溶液颜色从无色到红色表示到达到达终点。
1.8 控制终点保持15秒钟不变色。
1.9 用25ml二甲苯加50ml异丙醇作一个空白滴定但对于常规分析空白滴定可以省略。

注3： 滴定溶液的体积大于25 ml（每100 ml样品）则指示剂的拐点会改变，从PH = 11 降到PH = 9（指示剂的拐点取决于溶剂成分）。
 
2. 计算
2.1 计算样品酸值如下：
    

    这里
    A - 滴定样品消耗的氢氧化钾溶液的毫升数（ml）
    B-滴定空白消耗的氢氧化钾溶液的毫升数（ml）（对于常规分析， B为0）
    C - 氢氧化钾溶液的摩尔浓度（mol/L）
    D - 样品重量（g）
    56.1 = 氢氧化钾的分子量
2.2 允许误差1.0 mgKOH/g