油品知识

钢板表面残留物分析--残油,残铁(QCTN R002)

1. 步骤
取样
1.1钢板取样要在如下图所示位置带钢中部

1.2 将三片带钢象三明治一样叠放(上表面贴上表面,下表面贴下表面)并按照上图所示剪6片钢板样品,取夹在中间的钢板样品分析。
1.3 注意待测钢板样品不可有任何指印及其它玷污。
1.4 测量剪好的钢板样品的面积 (TA)。
 
总残留物
1.5 将此钢板放入1000 ml烧杯中,在 100~105℃的烘箱中恒温30分钟。
1.6 将此烧杯移入干燥器并冷却至室温。
1.7 称出上述钢板的重量,精确到0.0001g (W1)。
1.8 在上述烧杯中倒入约200ml四氯化碳,用定量滤纸擦洗钢板表面,直到钢板表面完全干净(用干净滤纸不再擦得下黑色残留物)。
1.9 将擦洗干净的钢板放入另一个干净的 1000ml烧杯中,在 100~105℃的烘箱中恒温30分钟。
1.10 将此烧杯移入干燥器并冷却至室温。
1.11 称出上述钢板的重量,精确到0.0001g(W2)。

残铁
1.12 将装有擦洗钢板的四氯化碳及滤纸的烧杯放在电热板上加热,在四氯化碳将要挥发完全时,将烧杯移入烘箱,直到四氯化碳完全挥发。
1.13 将滤纸移入100ml瓷坩埚,放在电热板上加热并点燃滤纸,直到燃烧完全。
1.14 将坩埚放入800℃马福炉恒温1小时,移 出坩埚,冷却至室温,加入约 20ml浓盐酸和20ml蒸馏水。
1.15 将此坩埚放在电热板上加热1小时直到坩埚中灰分完全溶解。
1.16 从电热板上取下坩埚并冷至室温,将内部溶液转移到一个150ml的烧杯中。
1.17 加0.5ml 5%的磺基水杨酸溶液。
1.18 用40%的氢氧化钠溶液调节pH值到2 (用pH计),若调节时氢氧化钠过量,pH值大于2,再用35%的硝酸调节。
1.19 让此溶液冷却到室温。
1.20 用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定,颜色由紫色到黄色为滴定终点。此反应比较慢,控制滴定速度不能太快,记录消耗EDTA的体积(V)ml。
 
计算
1.21 总残留物, mg/m2 

= [(W2-W1) x 1000] / TA
这里,
W1 = 脏钢板的总重量, g (4.7)
W2 = 干净钢板的总重量, g (4.11)
TA = 钢板总面积, m2 (4.4)
1.22 残铁, mg/m2
 
= [V x C x 55.85] / TA
这里,
V = 消耗EDTA的体积, ml (4.20)
C = EDTA的浓度, mol/L
TA = 钢板总面积, m2 (4.4)
55.85 = 铁的分子量
1.23 残油, mg/m

= A - B
A = 总残留物,mg/m2
B = 残铁, mg/m2
 
2. 报告
2.1 报告钢板表面总残留物、残油和残铁的含量,精确到0.1mg/ m2

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